Mae seleniwm, fel deunydd lled-ddargludyddion pwysig a deunydd crai diwydiannol, yn cael ei berfformiad yn cael ei effeithio'n uniongyrchol gan ei burdeb. Yn ystod y broses buro distyllu gwactod, mae amhureddau ocsigen yn un o'r prif ffactorau sy'n dylanwadu ar burdeb seleniwm. Mae'r erthygl hon yn darparu trafodaeth fanwl o wahanol ddulliau a thechnegau ar gyfer lleihau cynnwys ocsigen yn ystod puro seleniwm trwy ddistyllu gwactod.

I. Lleihau Cynnwys Ocsigen yn y Cyfnod Cyn-drin Deunydd Crai

1. Puro Rhagarweiniol Deunyddiau Crai

Mae seleniwm crai fel arfer yn cynnwys amrywiol amhureddau, gan gynnwys ocsidau. Cyn mynd i mewn i'r system ddistyllu gwactod, dylid defnyddio dulliau glanhau cemegol i gael gwared ar ocsidau arwyneb. Mae toddiannau glanhau a ddefnyddir yn gyffredin yn cynnwys:

• Toddiant asid hydroclorig gwanedig (crynodiad 5-10%): Yn diddymu ocsidau fel SeO₂ yn effeithiol
• Ethanol neu aseton: Defnyddir i gael gwared ar halogion organig
• Dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio: Rinsiadau lluosog i gael gwared ar asid gweddilliol

Ar ôl glanhau, dylid sychu o dan awyrgylch nwy anadweithiol (e.e., Ar neu N₂) i atal ail-ocsideiddio.

2. Triniaeth Cyn-Leihau Deunyddiau Crai

Gall triniaeth lleihau'r deunydd crai cyn distyllu gwactod leihau cynnwys ocsigen yn sylweddol:

• Gostwng hydrogen: Cyflwynwch hydrogen purdeb uchel (purdeb ≥99.999%) ar 200-300°C i leihau SeO₂ i seleniwm elfennol
• Gostyngiad carbothermol: Cymysgwch ddeunydd crai seleniwm â phowdr carbon purdeb uchel a'i gynhesu i 400-500°C o dan wactod neu awyrgylch anadweithiol, gan ysgogi'r adwaith C + SeO₂ → Se + CO₂
• Gostyngiad sylffid: Gall nwyon fel H₂S leihau ocsidau seleniwm ar dymheredd cymharol isel

II. Dylunio ac Optimeiddio Gweithredol y System Distyllu Gwactod

1. Dewis a Chyflunio'r System Gwactod

Mae amgylchedd gwactod uchel yn hanfodol ar gyfer lleihau cynnwys ocsigen:

• Defnyddiwch gyfuniad pwmp trylediad + pwmp mecanyddol, gyda gwactod eithaf yn cyrraedd o leiaf 10⁻⁴ Pa
• Dylai'r system fod â thrap oer i atal trylediad ôl-anwedd olew
• Dylai pob cysylltiad ddefnyddio seliau metel i osgoi all-nwyo o seliau rwber
• Dylai'r system gael digon o ddadnwyo trwy bobi (200-250°C, 12-24 awr)

2. Rheoli Tymheredd a Phwysau Distyllu yn Union

Cyfuniadau paramedr proses gorau posibl:

• Tymheredd distyllu: Wedi'i reoli o fewn yr ystod o 220-280°C (islaw berwbwynt seleniwm o 685°C)
• Pwysedd system: Wedi'i gynnal rhwng 1-10 Pa
• Cyfradd gwresogi: 5-10°C/munud i osgoi anweddiad treisgar a llusgo
• Tymheredd parth cyddwysiad: Wedi'i gynnal ar 50-80°C i sicrhau cyddwysiad seleniwm llwyr

3. Technoleg Distyllu Aml-Gam

Gall distyllu aml-gam leihau cynnwys ocsigen yn raddol:

• Cam cyntaf: Distyllu garw i gael gwared ar y rhan fwyaf o amhureddau anweddol
• Ail gam: Rheoli tymheredd manwl gywir i gasglu'r prif ffracsiwn
• Trydydd cam: Distyllu araf, tymheredd isel i gael cynnyrch purdeb uchel
  Gellir defnyddio gwahanol dymheredd cyddwysiad rhwng camau ar gyfer cyddwysiad ffracsiynol

III. Mesurau Proses Gynorthwyol

1. Technoleg Diogelu Nwy Anadweithiol

Er ei fod yn gweithredu o dan wactod, mae cyflwyno nwy anadweithiol purdeb uchel yn briodol yn helpu i leihau cynnwys ocsigen:

• Ar ôl gwagio'r system, llenwch ag argon purdeb uchel (purdeb ≥99.9995%) i 1000 Pa
• Defnyddiwch amddiffyniad llif nwy deinamig, gan gyflwyno ychydig bach o argon yn barhaus (10-20 sccm)
• Gosodwch buro nwy effeithlonrwydd uchel mewn mewnfeydd nwy i gael gwared ar ocsigen a lleithder gweddilliol

2. Ychwanegu Sborionwyr Ocsigen

Gall ychwanegu sborionwyr ocsigen priodol at y deunydd crai leihau cynnwys ocsigen yn effeithiol:

• Metel magnesiwm: Affinedd cryf ar gyfer ocsigen, gan ffurfio MgO
• Powdr alwminiwm: Gall gael gwared ar ocsigen a sylffwr ar yr un pryd
• Metelau daear prin: Megis Y, La, ac ati, gydag effeithiau tynnu ocsigen rhagorol
  Mae faint o sborion ocsigen fel arfer yn 0.1-0.5% o bwysau'r deunydd crai; gall symiau gormodol effeithio ar burdeb seleniwm.

3. Technoleg Hidlo Toddedig

Hidlo seleniwm tawdd cyn distyllu:

• Defnyddiwch hidlwyr cwarts neu seramig gyda meintiau mandwll o 1-5 μm
• Rheoli tymheredd hidlo ar 220-250°C
• Gall gael gwared ar ronynnau ocsid solet
• Dylid dadnwyo hidlwyr ymlaen llaw o dan wactod uchel

IV. Ôl-driniaeth a Storio

1. Casglu a Thrin Cynnyrch

• Dylid dylunio'r casglwr cyddwysydd fel strwythur datodadwy ar gyfer adfer deunydd yn hawdd mewn amgylchedd anadweithiol.
• Dylid pecynnu ingotau seleniwm a gasglwyd mewn blwch maneg argon.
• Gellir cynnal ysgythriad arwyneb os oes angen i gael gwared ar haenau ocsid posibl

2. Rheoli Cyflwr Storio

• Dylid cadw'r amgylchedd storio yn sych (pwynt gwlith ≤-60°C)
• Defnyddiwch ddeunydd pacio wedi'i selio â dwy haen wedi'i lenwi â nwy anadweithiol purdeb uchel
• Tymheredd storio a argymhellir islaw 20°C
• Osgowch amlygiad i olau i atal adweithiau ocsideiddio ffotocatalytig

V. Rheoli Ansawdd a Phrofi

1. Technoleg Monitro Ar-lein

• Gosod dadansoddwyr nwy gweddilliol (RGA) i fonitro pwysedd rhannol ocsigen mewn amser real
• Defnyddiwch synwyryddion ocsigen i reoli cynnwys ocsigen mewn nwyon amddiffynnol
• Defnyddio sbectrosgopeg is-goch i nodi copaon amsugno nodweddiadol bondiau Se-O

2. Dadansoddiad Cynnyrch Gorffenedig

• Defnyddiwch ddull amsugno is-goch-asgwrn cyfuno nwyon anadweithiol i bennu cynnwys ocsigen
• Sbectrometreg màs ïon eilaidd (SIMS) i ddadansoddi dosbarthiad ocsigen
• Spectrosgopeg ffotoelectron pelydr-X (XPS) i ganfod cyflyrau cemegol arwyneb

Drwy'r mesurau cynhwysfawr a ddisgrifiwyd uchod, gellir rheoli cynnwys ocsigen islaw 1 ppm yn ystod puro seleniwm drwy ddistyllu gwactod, gan fodloni'r gofynion ar gyfer cymwysiadau seleniwm purdeb uchel. Mewn cynhyrchu gwirioneddol, dylid optimeiddio paramedrau'r broses yn seiliedig ar amodau offer a gofynion cynnyrch, a dylid sefydlu system rheoli ansawdd llym.