Mae puro seleniwm purdeb uchel (≥99.999%) yn cynnwys cyfuniad o ddulliau ffisegol a chemegol i gael gwared ar amhureddau fel Te, Pb, Fe, ac As. Dyma'r prosesau a'r paramedrau allweddol:
1. Distyllu Gwactod
Llif y Broses:
1. Rhowch seleniwm crai (≥99.9%) mewn crwsibl cwarts o fewn ffwrnais distyllu gwactod.
2. Gwreswch i 300-500°C o dan wactod (1-100 Pa) am 60-180 munud.
3. Mae anwedd seleniwm yn cyddwyso mewn cyddwysydd dau gam (cam isaf gyda gronynnau Pb/Cu, cam uchaf ar gyfer casglu seleniwm).
4. Casglwch seleniwm o'r cyddwysydd uchaf; mae 碲(Te) ac amhureddau berwedig uchel eraill yn aros yn y cam isaf.
Paramedrau:
- Tymheredd: 300-500°C
- Pwysedd: 1-100 Pa
- Deunydd cyddwysydd: Cwarts neu ddur di-staen.
2. Puro Cemegol + Distyllu Gwactod
Llif y Broses:
1. Hylosgi Ocsidiad: Adweithio seleniwm crai (99.9%) gydag O₂ ar 500°C i ffurfio nwyon SeO₂ a TeO₂.
2. Echdynnu Toddyddion: Toddwch SeO₂ mewn toddiant ethanol-dŵr, hidlwch y gwaddod TeO₂ allan.
3. Gostyngiad: Defnyddiwch hydrasin (N₂H₄) i leihau SeO₂ i seleniwm elfennol.
4. Dad-Te Dwfn: Ocsideiddio seleniwm eto i SeO₄²⁻, yna echdynnu Te gan ddefnyddio echdynnu toddydd.
5. Distyllu Gwactod Terfynol: Puro seleniwm ar 300-500°C ac 1-100 Pa i gyflawni purdeb 6N (99.9999%).
Paramedrau:
- Tymheredd ocsideiddio: 500°C
- Dos hydrasin: Gormod i sicrhau gostyngiad llwyr.
3. Puro Electrolytig
Llif y Broses:
1. Defnyddiwch electrolyt (e.e., asid selenaidd) gyda dwysedd cerrynt o 5-10 A/dm².
2. Mae seleniwm yn dyddodi ar y catod, tra bod ocsidau seleniwm yn anweddu wrth yr anod.
Paramedrau:
- Dwysedd cerrynt: 5-10 A/dm²
- Electrolyt: Toddiant asid selenaidd neu selenad.
4. Echdynnu Toddyddion
Llif y Broses:
1. Echdynnwch Se⁴⁺ o'r toddiant gan ddefnyddio TBP (tribwtyl ffosffad) neu TOA (trioctylamin) mewn cyfryngau asid hydroclorig neu sylffwrig.
2. Stripio a gwaddodi seleniwm, yna ailgrisialu.
Paramedrau:
- Echdynnydd: TBP (cyfrwng HCl) neu TOA (cyfrwng H₂SO₄)
- Nifer y camau: 2-3.
5. Toddi Parth
Llif y Broses:
1. Toddwch ingotau seleniwm dro ar ôl tro mewn parth i gael gwared ar amhureddau bach.
2. Addas ar gyfer cyflawni purdeb >5N o ddeunyddiau cychwyn purdeb uchel.
Nodyn: Mae angen offer arbenigol ac mae'n defnyddio llawer o ynni.
Awgrym Ffigur
I gael cyfeiriad gweledol, cyfeiriwch at y ffigurau canlynol o'r llenyddiaeth:
- Gosod Distyllu Gwactod: Cynllun sgematig o system gyddwysydd dau gam.
- Diagram Cyfnod Se-Te: Yn dangos heriau gwahanu oherwydd berwbwyntiau agos.
Cyfeiriadau
- Distyllu gwactod a dulliau cemegol:
- Echdynnu electrolytig a thoddyddion:
- Technegau a heriau uwch:
Amser postio: Mawrth-21-2025