Proses Distyllu a Phuro Sylffwr Purdeb Uchel Iawn 6N gyda Pharamedrau Manwl

Mae cynhyrchu sylffwr purdeb uwch-uchel 6N (≥99.9999%) yn gofyn am ddistyllu aml-gam, amsugno dwfn, a hidlo uwch-lân i ddileu metelau hybrin, amhureddau organig, a gronynnau. Isod mae proses ar raddfa ddiwydiannol sy'n integreiddio distyllu gwactod, puro â chymorth microdon, a thechnolegau ôl-driniaeth manwl gywir.

I. Rhagdriniaeth Deunydd Crai a Dileu Amhureddau

1. Dewis Deunydd Crai a Rhagdriniaeth

• ‌GofynionPurdeb sylffwr cychwynnol ≥99.9% (gradd 3N), cyfanswm amhureddau metel ≤500 ppm, cynnwys carbon organig ≤0.1%.
• ‌Toddi â Chymorth Microdon‌:
  Caiff sylffwr crai ei brosesu mewn adweithydd microdon (amledd 2.45 GHz, pŵer 10–15 kW) ar 140–150°C. Mae cylchdro deuol a achosir gan ficrodon yn sicrhau toddi cyflym wrth ddadelfennu amhureddau organig (e.e. cyfansoddion tar). Amser toddi: 30–45 munud; dyfnder treiddiad microdon: 10–15 cm
• ‌Golchi Dŵr wedi'i Ddad-ïoneiddio‌:
  Cymysgir sylffwr tawdd â dŵr wedi'i ddad-ïoneiddio (gwrthedd ≥18 MΩ·cm) ar gymhareb màs o 1:0.3 mewn adweithydd wedi'i droi (120°C, pwysedd 2 bar) am 1 awr i gael gwared ar halwynau sy'n hydoddi mewn dŵr (e.e., amoniwm sylffad, sodiwm clorid). Caiff y cyfnod dyfrllyd ei ddargludo a'i ailddefnyddio am 2–3 cylch nes bod y dargludedd ≤5 μS/cm.

2. Amsugno a Hidlo Aml-Gam

• ‌Amsugno Daear Diatomaceous/Carbon wedi'i actifadu‌:
  Ychwanegir pridd diatomaceous (0.5–1%) a charbon wedi'i actifadu (0.2–0.5%) at sylffwr tawdd o dan amddiffyniad nitrogen (130°C, cymysgu am 2 awr) i amsugno cyfadeiladau metel a sylweddau organig gweddilliol.
• ‌Hidlo Ultra-Manwl‌:
  Hidlo dau gam gan ddefnyddio hidlwyr sinter titaniwm (maint mandwll 0.1 μm) ar bwysedd system ≤0.5 MPa. Cyfrif gronynnau ar ôl hidlo: ≤10 gronyn/L (maint >0.5 μm).

II. Proses Distyllu Gwactod Aml-Gam

1. Distyllu Cynradd (Dileu Amhuredd Metel)

• ‌OfferColofn distyllu cwarts purdeb uchel gyda phacio strwythuredig dur di-staen 316L (≥15 platiau damcaniaethol), gwactod ≤1 kPa.
• ‌Paramedrau Gweithredol‌:
• ‌Tymheredd Porthiant‌: 250–280°C (mae sylffwr yn berwi ar 444.6°C o dan bwysau amgylchynol; mae gwactod yn lleihau'r berwbwynt i 260–300°C).
• ‌Cymhareb Adlif‌: 5:1–8:1; amrywiad tymheredd top colofn ≤±0.5°C.
• ‌CynnyrchPurdeb sylffwr cyddwys ≥99.99% (gradd 4N), cyfanswm amhureddau metel (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Distyllu Moleciwlaidd Eilaidd (Dileu Amhureddau Organig)

• ‌OfferDistylydd moleciwlaidd llwybr byr gyda bwlch anweddu-cyddwysiad o 10–20 mm, tymheredd anweddu 300–320°C, gwactod ≤0.1 Pa.
• ‌Gwahanu Amhuredd‌:
  Mae organigion berwedig isel (e.e., thioethers, thioffen) yn cael eu anweddu a'u gwagio, tra bod amhureddau berwedig uchel (e.e., polyaromatics) yn aros mewn gweddillion oherwydd gwahaniaethau yn y llwybr rhydd moleciwlaidd.
• ‌CynnyrchPurdeb sylffwr ≥99.999% (gradd 5N), carbon organig ≤0.001%, cyfradd gweddillion <0.3%.

3. Mireinio Parth Trydyddol (Cyflawni Purdeb 6N)

• ‌OfferMireinydd parth llorweddol gyda rheolaeth tymheredd aml-barth (±0.1°C), cyflymder teithio parth 1–3 mm/awr.
• ‌Gwahanu‌:
  Gan ddefnyddio cyfernodau gwahanu (K = C solid / C hylifK=Csolet/Chylif​), mae parth 20–30 yn pasio metelau crynodedig (As, Sb) ar ben yr ingot. Caiff y 10–15% olaf o'r ingot sylffwr ei daflu.

III. Ôl-driniaeth a Ffurfio Ultra-Lân

1. Echdynnu Toddyddion Ultra-Bur

• ‌Echdynnu Ether/Carbon Tetraclorid‌:
  Cymysgir sylffwr ag ether gradd cromatograffig (cymhareb cyfaint o 1:0.5) o dan gymorth uwchsonig (40 kHz, 40°C) am 30 munud i gael gwared ar olion organig pegynol.
• ‌Adferiad Toddyddion‌:
  Mae amsugno rhidyll moleciwlaidd a distyllu gwactod yn lleihau gweddillion toddydd i ≤0.1 ppm.

2. Uwchhidlo a Chyfnewid Ionau

• ‌Uwch-hidlo Pilen PTFE‌:
  Caiff sylffwr tawdd ei hidlo trwy bilenni PTFE 0.02 μm ar 160–180°C a phwysau ≤0.2 MPa.
• ‌Resinau Cyfnewid Ionau‌:
  Mae resinau chelating (e.e., Amberlite IRC-748) yn tynnu ïonau metel lefel ppb (Cu²⁺, Fe³⁺) ar gyfraddau llif o 1–2 BV/awr.

3. Ffurfio Amgylchedd Ultra-Lân

• ‌Atomization Nwy Anadweithiol‌:
  Mewn ystafell lân Dosbarth 10, caiff sylffwr tawdd ei atomeiddio â nitrogen (pwysedd o 0.8–1.2 MPa) yn gronynnau sfferig 0.5–1 mm (lleithder <0.001%).
• ‌Pecynnu Gwactod‌:
  Mae'r cynnyrch terfynol wedi'i selio dan wactod mewn ffilm gyfansawdd alwminiwm o dan argon ultra-pur (purdeb ≥99.9999%) i atal ocsideiddio.

IV. Paramedrau Proses Allweddol

V. Rheoli Ansawdd a Phrofi

1. ‌Dadansoddiad Amhuredd Olrhain‌:

• ‌GD-MS (Sbectrometreg Màs Rhyddhau Tywynnu)Yn canfod metelau ar ≤0.01 ppb.
• ‌Dadansoddwr TOCYn mesur carbon organig ≤0.001 ppm.

1. ‌Rheoli Maint Gronynnau‌:
   Mae diffractiad laser (Mastersizer 3000) yn sicrhau gwyriad D50 ≤±0.05 mm.
2. ‌Glendid Arwyneb‌:
   Mae XPS (Spectrosgopeg Ffotoelectron Pelydr-X) yn cadarnhau trwch ocsid arwyneb ≤1 nm.

VI. Dylunio Diogelwch ac Amgylcheddol

1. ‌Atal Ffrwydradau‌:
   Mae synwyryddion fflam is-goch a systemau llifogydd nitrogen yn cynnal lefelau ocsigen <3%
2. ‌Rheoli Allyriadau‌:

• ‌Nwyon AsidMae sgwrio NaOH dau gam (20% + 10%) yn tynnu ≥99.9% o H₂S/SO₂.
• ‌VOCsMae rotor seolit ​​+ RTO (850°C) yn lleihau hydrocarbonau nad ydynt yn fethan i ≤10 mg/m³.

1. ‌Ailgylchu Gwastraff‌:
   Mae gostyngiad tymheredd uchel (1200°C) yn adfer metelau; cynnwys sylffwr gweddilliol <0.1%.

VII. Metrigau Techno-Economaidd

• ‌Defnydd Ynni‌: 800–1200 kWh o drydan a 2–3 tunnell o stêm fesul tunnell o sylffwr 6N.
• ‌CynnyrchAdferiad sylffwr ≥85%, cyfradd gweddillion <1.5%.
• ‌CostCost cynhyrchu ~120,000–180,000 CNY/tunnell; pris marchnad 250,000–350,000 CNY/tunnell (gradd lled-ddargludyddion).

Mae'r broses hon yn cynhyrchu sylffwr 6N ar gyfer ffotoresistau lled-ddargludyddion, swbstradau cyfansawdd III-V, a chymwysiadau uwch eraill. Mae monitro amser real (e.e., dadansoddiad elfennol LIBS) a graddnodi ystafell lân Dosbarth 1 ISO yn sicrhau ansawdd cyson.

Troednodiadau

1. Cyfeirnod 2: Safonau Puro Sylffwr Diwydiannol
2. Cyfeirnod 3: Technegau Hidlo Uwch mewn Peirianneg Gemegol
3. Cyfeirnod 6: Llawlyfr Prosesu Deunyddiau Purdeb Uchel
4. Cyfeirnod 8: Protocolau Cynhyrchu Cemegau Gradd Lled-ddargludyddion
5. Cyfeirnod 5: Optimeiddio Distyllu Gwactod